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Nébulisation. --- Spray drying --- Spray drying

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Lactococcus --- Lactococcus --- probiotics --- probiotics --- Culture techniques --- Culture techniques --- Cold air drying --- Cold air drying --- Spray drying --- Spray drying --- storage --- storage

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Vers la fin des années 90, un métalloïde bien particulier, le silicium, s’est avérée être un candidat prometteur comme matériau pour anode, en raison de sa neutralité envers l’environnement et de sa très grande capacité spécifique (3580 mAh/g pour la structure Li3,75Si). Cependant, lors du processus de lithiation/délithiation, la formation d’un alliage Li/Si provoque une expansion volumique du matériau au-delà des 300% du volume initial. D’autre part, actuellement, le silicium provenant du recyclage des panneaux photovoltaïques est une fraction non valorisée. Dès lors, ce mémoire a eu pour but de développer un matériau pour anode performant à moindre coût en valorisant le silicium issu du recyclage des panneaux photovoltaïques.

La première étape du mémoire s’est concentrée sur la récupération et séparer le silicium des panneaux photovoltaïques. L’emploi de plusieurs solutions d’attaque dans des conditions de concentration et de température variables a permis de déterminer les conditions idéales de lixiviation. L’emploi successive à chaud de deux bains (KOH et HNO3) s’est avérée être la méthode adéquate et nous a permis d’atteindre un niveau de pureté du silicium de 99,98%. De plus, cette procédure de purification, effectuée à l’aide de réacteurs appropriés, assure la production de silicium lixivié dans des proportions suffisantes (environ 1kg/3h).

La réduction de la taille des gaufrettes de silicium lixiviées à une valeur inférieure à 125 µm a été menée par broyage en voie sèche dans un broyeur à boulets et la poudre résultante a ensuite subi un broyage en voie humide en phase aqueuse afin d’obtenir des particules microniques. L’optimisation des deux étapes de broyages a permis la production d’un lot reproductible suffisant pour procéder aux étapes de mise en forme par atomisation. Dans le but de minimiser l’oxydation du silicium durant le broyage dans l’eau, nous avons étudié l’effet d’agents anti-oxydants (acide citrique et acide ascorbique). L’acide citrique s’est révélé être l’additif le plus efficace et a été utilisé pour la production d’un lot de poudres microniques de silicium.

La troisième étape de ce travail a consisté à développer des poudres mixtes par atomisation. Diverses compositions ont été testées en utilisant comme additifs organiques, de l’acide citrique, de l’acide ascorbique ou du lactose et ce, dans des rapports additif/silicium compris entre 1 et 3. Ces tests ont conduit à la mise au point avec succès de poudres homogènes composites (particules sphériques pleines). Afin d’obtenir des poudres pouvant être utilisées comme matériau d’anode, celles-ci ont été calcinées suivant différents cycles thermiques afin d’une part de générer le carbone in situ et d’autre part assurer la réduction carbothermique assurant la réduction superficielle des particules oxydées lors de l’étape de broyage en phase aqueuse. Sur la base des différentes expériences menées, nous avons pu déterminer que les poudres devaient être traitées à 1200°C et ce durant 12 heures pour favoriser la réduction carbothermique de l’oxyde de silicium. Après traitement thermique, les poudres sont caractérisées par un contenu en carbone variable en fonction de la source de matière organique compris entre X et Y %. Le lactose est l’additif conduisant la proportion résiduelle de carbone la plus importante après traitement, ce qui assure à ces poudres la meilleure cyclabilité (500 mAgh/g C/5-lactose/Si=1). Cette stratégie de mise en forme a permis la production de poudres de silicium électrochimiquement actives qui sont respectivement caractérisées par des capacités de 1250 et 750 mAh/g pour une vitesse de cyclage de C/5 pour la poudres additivées d’acide citrique et de lactose. Ces résultats préliminaires confirment l’utilité de générer une couche de carbone in situ en surface des particules pour contrecarrer l’expansion volumique du silicium. 

La dernière étape de ce travail a consisté à développer des matrices mixtes et hybrides par ajout d’allotropes de carbone (noire de carbone et nanotubes de carbone) soit aux poudres additifs/Si préalablement calcinées soit en ajoutant à la suspension de silicium additivée d’acide citrique. L’atomisation des suspensions a permis la production de granules sphériques. Les poudres mixtes sont caractérisées par une bonne homogénéité. Néanmoins, nous avons mis en évidence que les nanotubes permettent la production de granules dont la composition est proche de celle de la suspension contrairement à l’utilisation de noir de carbone. Cette différence est probablement à mettre en relation au facteur de forme des deux allotropes utilisés. Les particules de noire de carbone, de petite taille, ne sont que partiellement intégrées aux granules alors que les nanotubes de par leur longueur sont intiment liés dans le granule et forme un réseau. Ces résultats sont confirmés au travers des caractérisations électrochimiques. Ainsi, les granules mixtes composées de nanotubes de carbone sont caractérisés par une meilleure cyclabilité (perte moins importante) que celles contenant du noir de carbone. Ces résultats confirment que les nanotubes de carbone permettent de conférer au granule une flexibilité permettant d’absorber partiellement l’expansion volumique du silicium lors du cyclage. Les résultats obtenus concernant la production de granules hybrides par atomisation démontrent que la composition de la suspension doit être redéfinie. En effet, nous avons montré que le taux de carbone après atomisation était bien inférieur à celui attendu. L’analyse microstructurale confirme une présence déficitaire en allotropes de carbone.

Silicon --- Li-ion battery --- Spray-Drying --- Spray-drying --- Silicium --- Batterie Li-ion --- Valorisation --- Atomisation --- Physique, chimie, mathématiques & sciences de la terre > Chimie

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Les batteries sont des candidats prometteurs quant au stockage de l'énergie. Parmi celles-ci, les accumulateurs Li-ion sont généralement utilisés en raison de leur haute performance. Cependant le lithium possède les désavantages d’être peu abondant et cher, ce qui limite la fabrication de ce type de batterie. Le potassium (K), quant à lui, est un des éléments très abondant sur la planète et présente des propriétés électrochimiques similaires à celles du lithium. Les matériaux à base de potassium se présentent donc comme une alternative intéressante pour la mise en place de nouveaux accumulateurs efficaces. Ce travail porte sur la synthèse par atomisation du K3V(PO4)2 (KVP) comme matériau de cathode pour accumulateur K-ion. La phase KVP pure est obtenue par atomisation d’une solution de précurseurs suivie d’une calcination de la poudre obtenue à 650°C durant 8h. Des nanotubes de carbone (CNT) ainsi que du graphène (GO) sont ajoutés lors de la synthèse afin d’améliorer les conductivités électroniques et ioniques du KVP. La phase KVP est à nouveau obtenue pure et les capacités électrochimiques sont doublées, en présence de CNT, voir triplée, en présence de GO. Un broyage est aussi effectué sur les différents échantillons afin d’augmenter à nouveau les performances du KVP. A ce stade, les meilleurs résultats sont obtenus pour le composite KVP/CNT, donnant des capacités électrochimiques allant de 70 à 75 mAh/g pour une vitesse de cyclage de C/20, après un temps de broyage optimal de 120 minutes. Finalement deux solvants d’électrolyte, le propylène carbonate (PC) et l’éthylène carbonate (EC), sont testés afin d’évaluer l’influence du choix du solvant sur les résultats en batterie. Cette recherche représente donc un point de départ quant à la réalisation de nouveaux composites KVP/carbone comme cathode d’accumulateur K-ion. Rechargeable batteries appear to be promising alternatives for energy storage. Currently Lithium (Li)-ion batteries are used due to their outstanding energy and power capacity. Unlike Lithium, potassium is one of the most prevalent elements on earth and exhibits similar electrochemical properties to lithium, which indicates that K could be used for battery systems. Potassium-based materials are therefore an interesting alternative for the introduction of new efficient accumulators. This work focuses on the spray-drying synthesis of K3V(PO4)2 (KVP) as cathode material for K-ion accumulators. The pure KVP phase is obtained by spray-drying of a precursor solution followed by calcination of the powder obtained at 650 ° C for 8 hours. Carbon nanotubes (CNT) and graphene (GO) are added during the synthesis to improve the electrical and ionic conductivities of KVP. The KVP phase is obtained pure again and the electrochemical capacities are doubled in the presence of CNT, and can even be tripled, in the presence of GO. Grinding is another operation that is carried out on the different samples, again to increase the performance of the KVP. At this stage, the best results are obtained for the KVP/CNT composite, giving electrochemical capacities ranging from 70 to 75 mAh/g for cycling at C/20 rate, after an optimum grinding time of 120 minutes. Finally, two electrolyte solvents, propylene carbonate (PC) and ethylene carbonate (EC) are tested in order to evaluate the influence of the choice of the solvent on the battery results. This research is therefore a starting point for the realization of new KVP/carbon composites as a K-ion accumulator cathode.

Accumulateur K-ion --- Potassium --- Materiau --- Material --- K-ion battery --- Chemistry --- Spray-drying --- Physique, chimie, mathématiques & sciences de la terre > Chimie

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Every year, the number of people affected by respiratory diseases such as COPD and asthma is increasing. Hopefully, treatments such as dry powder inhalers are available to manage their symptoms. Nowadays, the challenge is to improve drug flowability in pulmonary airways to enhance its efficacy. One way to achieve it consists in shrinking the aerodynamic diameter of particles by decreasing their density. This paper presents a successful technique using polystyrene beads as a porogen template to prepare porous particles of mannitol as excipients and enhance their delivery of the active pharmaceutical ingredient in the deepest part of patients’ airways. Chaque année, le nombre de personnes atteintes de maladies respiratoires telles que la BPCO et l'asthme augmente. Heureusement, des traitements tels que les inhalateurs à poudre sèche sont disponibles afin de soigner leurs symptômes. De nos jours, le défi consiste à améliorer la fluidité du médicament dans les voies pulmonaires pour augmenter son efficacité. Une possibilité pour y parvenir consiste à réduire le diamètre aérodynamique des particules en diminuant leur densité. Cet article présente une technique efficace, utilisant des billes de polystyrène comme agent porogène, pour produire des particules poreuses de mannitol afin de les utiliser comme excipient et améliorer la distribution du principe actif dans les voies pulmonaires profondes des patients.

Mannitol --- Spray Drying --- Dry Powder Inhaler --- Aerodynamic Diameter --- Polystyrene Beads --- Mannitol --- Atomisation --- Inhalateur à poudre sèche --- Diamètre aérodynamique --- Billes de polystyrène --- Physique, chimie, mathématiques & sciences de la terre > Chimie