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Cabot Corporation supplies a broad range of carbon black based electrically conductive composites (CABELEC®) which are widely used in the automotive, electronics and electrical packaging and equipment industry. Nowadays, the demand in high performance conductive compounds is increasing but carbon black however provides only moderate reinforcements in mechanical properties. Within this framework, the purpose of this project was to provide a comprehensive understanding of the effects of carbon fiber (PAN and PITCH) and stainless steel fibers toward performances of polyamide 6 based composite. In this work, composites were compounded by twin screw extrusion. Since fibers aspect ratio is of crucial importance to manufacture good performance composite, the first part of this project was dedicated to the evaluation and optimization of compounding settings in order to maximize fibers aspect ratio. Increasing screw speed and filler loading enhanced fibers degradation whereas higher output rate and temperature displayed significant impact on preserving fibers. In the second part, the effects of selected fillers toward electrical (i.e. volume resistivity) and mechanical (strength, stiffness and toughness) properties were thoroughly investigated. Carbon fiber PAN, owing its lower degradation during compounding and better adhesion to the polymeric matrix used, appears to be the more efficient in providing conductivity (i.e. volume resistivity of 10 Ohm.cm and percolation at 3.4% vol.) and reinforcements. In the last part, hybrids (i.e. containing at least two different fillers) were investigated. The first hybrid, containing stainless steel and carbon PAN fibers, displayed synergistic effects toward electrical properties and good mechanical performance although mechanical enhancement was lower than expected assumedly due to higher shear during compounding by fiber-fiber interactions. Lastly, hybrid containing mostly carbon black and small amount of carbon PAN fibers (i.e. 2% wt.) was investigated. Carbon fibers in such hybrids provided enhanced electrical properties and effective reinforcement in term of strength (+15%) and stiffness (+20%).

Physique, chimie, mathématiques & sciences de la terre > Chimie

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The aim of this work was to establish a ranking of antioxidant boosters in many polymeric substrates and to recommend a booster formulation for each tested application. 
In order to accomplish that, an internship of 3 months in the Korean installation of SONGWON in Ulsan and an access to the equipment of the team of Mr. Keck were the means and time available for the experimental work. This prevented us from changing the experimental procedure or to fine tuning an unstable experimental method due to the time limitation. Any supplementary data collected after those 3 months had to be done by the team in their spare time. 
The three previewed substrates were: the extrusion of a polyolefin, the damaging of a lubricant in its work cycle and the foaming of polyurethane foam. Sadly, it has been found out during the internship that the lubricant experiment chosen was not suitable to test the damaging of the lubricant and, in the case of the polyurethane foam, it could only be confirmed that there was an unknown uncontrolled variable in the experimental that rendered the experiment unreproducible. 
The extrusion was carried away without problem, but delivery delays prevented the collection of data for the AOX-D and Fraunhofer 5 boosters. In the extrusion work, commercial references were tested with the booster in polypropylene. The ranking has been established by clustering the boosters in 4 clusters: general improvers, melt flow improvers, color improvers and ineffective stabilizers. It was found that the best boosters for melt flow protection were the phenothiazine and vitamin E, while for the discoloration reduction, the hydroxylamines and new chemistries worked better. 
The final selection of a better booster formulation using the melt flow results, toxicity of the booster, sample color levels and the prices of the booster allowed us to recommend the vitamin E to enhance the polypropylene standard stabilizer. However, it was also found that the SONGNOX 611B commercial reference showed the same melt flow protection with a better color reduction as the selected formulation while being in the same price range than the booster formulation. Le but de ce TFE est d’établir un classement de boosters d’antioxydants dans plusieurs substrats polymériques et de recommander une formulation de booster pour chaque application testée.
Pour accomplir cela la majorité du travail expérimental fut réalisé en Corée dans l’un des laboratoires de SONGWON a Ulsan au sein de l’équipe de Mr. Keck durant une période de 3 mois. Les équipements appartenant à l’équipe furent utilisés. Ce délai limité n’as pas permis une adaptation en cas d’expérience non pertinente ou si un mode opératoire nécessitait un développement. Toute donnée complémentaire produite au-delà de ce délai a dû être obtenue dans les libertés de planning dont disposaient les membres de l’équipe.
Les trois substrats et leur applications prévues étaient: l’extrusion d’une polyoléfine, un lubrifiant pendant un cycle moteur et la formation de mousse de polyuréthane. Malheureusement, durant le stage, il a été prouvé que l’expérience prévue pour le lubrifiant ne permettait pas de caractériser l’endommagement du lubrifiant et, dans le cadre du polyuréthane, la présence d’une variable inconnue rendant le mode opératoire non-reproductible est ce qui est ressorti des essais.
Une série d’expériences sur l’extrusion a pu être lancée dans du polypropylène et a permis d’obtenir des mesures pertinentes. Ceci dit deux boosters n’ont pas pu être testés a cause d’un retard de livraison de plusieurs semaines. Aucune donnée n’a pu être collectée sur les booster AOX-D et Fraunhofer 5. En plus des boosters, des références commerciales ont étés testées durant cette série d’expériences. Les boosters ont été classés en 4 groupes : les améliorateurs généraux, les améliorateurs de la protection de l’écoulement, les améliorateurs de couleur et les stabiliseurs inefficaces. Les résultats de l’extrusion ont prouvé que les meilleurs protecteurs de l’écoulement sont la phénothiazine, la vitamine E, Sumilizer GM et Sumilizer GP alors que du coté de la réduction de couleurs les meilleurs sont les hydroxylamines (SN 9100, GENOX EP and Irgastab FS-042) et les nouvelles molécules.
La sélection finale d’une formulation recommandée a été faite en se basant sur la protection de l’écoulement, sur la toxicité des boosters, sur la réduction de la décoloration et sur le prix des boosters. Cette sélection a mis en avant une formulation composée de vitamine E et du standard de protection pour le polypropylène. Mais même en comparant la meilleure formulation boostée au références commerciales, il est ressorti que la référence SONGNOX 611B présentait le même niveau de protection de l’écoulement pour une meilleure réduction de couleurs tout en étant dans la même gamme de prix.

Ingénierie, informatique & technologie > Ingénierie chimique

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L’utilisation de polymères naturels dans le domaine biomédical s’est considérablement développée au cours de ces dernières années. La réalisation de membranes nanofribrillaires par électrospinning représente l’un des domaines principaux en ingénierie tissulaire, ouvrant la voie vers de nombreuses applications biomédicales de par sa modularité. La poly(ε-caprolactone) (PCL) est l’un des polymères les plus adaptés pour des applications biomédicales implantables à long terme en raison de ses remarquables caractéristiques : excellentes propriétés mécaniques, biocompatibilité et multiples possibilités de fonctionnalisation. Cependant, il est une caractéristique qui se révèle problématique lors du développement de matrices destinées à accueillir des cultures cellulaires : la faible température de fusion de la PCL. De ce fait, certaines évaluations histologiques nécessitant une imprégnation à chaud (60°C) dans de la paraffine ne peuvent être réalisées. Ceci représente un frein majeur dans le développement de matrices à partir de ce matériau. Dès lors, ce travail de fin d’étude s’est attelé à trouver une alternative à ce problème en se concentrant sur la stabilisation thermique de membranes électrospinnées en PCL.
Trois stratégies différentes ont été envisagées. La première consiste en l’incorporation de poly(L-lactide) aux extrémités des chaines de polycaprolactone. La synthèse de copolymères triséquencés PLLA¬-b-PCL-b-PLLA permet d’envisager une combinaison des effets bénéfiques des deux polymères : bonnes propriétés mécaniques de la PCL et haute température de fusion du L-Lactide. Cependant, aucune cristallisation des séquences de poly(L-lactide) n’a pu être obtenue. En l’absence de zone cristalline, aucune amélioration de la tenue thermique des fibres de PCL n’a été réalisée.
La deuxième stratégie consiste en l’utilisation d’une molécule apparentée à l’ε-caprolactone : la 2-oxepane-1,5-dione. Celle-ci permet la réalisation de copolymères poly((ε-caprolactone)-co-(2-oxepane-1,5-dione)) disposant de propriétés thermiques accrues. Cependant, aucun copolymère de haute masse moléculaire, pourtant nécessaire à une mise en œuvre en électrospinning, n’a pu être obtenu. La préparation de matrices électrospinnées par cette voie n’est donc pas envisageables. 
La troisième stratégie consiste en l’incorporation au sein des membranes d’un copolymère possédant une haute température de transition vitreuse. Ce dernier est synthétisé par polycondensation entre l’isosorbide et le 4,4-(ethane-1,2-diyl)bis(4-methyl-5-methylene-1,3-dioxolan-2-one). L’effet de la proportion ajoutée sur les différentes caractéristiques des membranes électrospinnées a été évalué. L’amélioration de la tenue thermique des membranes a ainsi été réalisée. Une incorporation de 30% en masse assure le maintien de la structure nanofibrillaire à des températures allant jusqu’à 70°C. Cette stratégie possède également l’avantage d’introduire à la surface des nanofibres des carbonates cycliques activés très réactifs. Cet aspect a été mis à profit pour réaliser une optimisation du greffage chimique de facteurs biologiques. Finalement, une caractérisation in vitro de la biocompatibilité des matrices PCL/PC a été réalisée. 
L’objectif initial de tenue thermique des membranes électrospinnées de polycaprolactone est atteint, et ce sans aucune altération de leur biocompatibilité. Les membranes électrospinnées ainsi développées sont aptes à accueillir des cultures cellulaires et présentent des propriétés thermiques accrues.

Electrospinning --- poly(ε-caprolactone) --- 2-oxepane-1,5-dione --- poly(L-lactide) --- membrane régénérative --- culture cellulaire --- PLLA-b-PCL-b-PLLA --- isosorbide --- 4,4-(ethane-1,2-diyl)bis(4-methyl-5-methylene-1,3-dioxolan-2-one) --- Physique, chimie, mathématiques & sciences de la terre > Chimie