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Les aliments sont une matrice très hétérogène composée de divers éléments biochimiques. La caractérisation des produits alimentaires peut être utilisée à diverses fins, notamment pour garantir la sécurité du consommateur, l'authenticité et/ou la qualité des aliments. Par exemple, la saveur, qui combine le goût et l'olfaction, est un élément clé pour déterminer si un aliment sera accepté ou non parles consommateurs. La perception organoleptique est étroitement liée aux composés volatils.La technique d'échantillonnage basée sur l'espace de tête la plus utilisée est la microextraction en phase solide dans l'espace de tête (HS-SPME). Il s'agit d'une technique de préparation d'échantillons sans solvant, rapide, abordable, facile à utiliser, polyvalente et automatisable pour la préconcentration des composés (semi-)volatils. L'adsorption est basée sur le partage à l’équilibre dans un système triphasé constitué par l'échantillon, l'espace de tête et la fibre. L'équilibre peut être atteint en quelques minutes ou en quelques heures. Dans le développement de méthodes de HS-SPME, il faut trouver un compromis entre la sensibilité et le débit d'analyse.Dans cette thèse, d'autres approches HS-SPME ont été étudiées pour améliorer le niveau d'information extractible sans allonger le temps d'analyse.La première méthode a consisté à augmenter la cinétique d'extraction en diminuant la pression dans le flacon de SPME (Vac-SPME). Ainsi, davantage de composés sont extraits en moins de temps que dans une HS-SPME conventionnelle, et à des températures plus basses.La deuxième stratégie consiste à exploiter la méthode SPME à piégeage cumulatif multiple (MCT-SPME) au moyen d'un piège à froid. Des extractions multiples à partir d'un seul flacon ont été réalisées, et chaque extrait a été concentré avant la désorption de l’ensemble des extraits dans une colonne de chromatographie en phase gazeuse.Les performances des différentes approches d'échantillonnage ont été évaluées en tenant compte à la fois du rendement d'extraction des composés ciblés et de la capacité de discrimination dans une comparaison inter-échantillons (traduite en niveau d'information extraite). La troisième partie de la thèse tente de combiner les deux approches précédentes.L'objectif était de mettre en évidence le potentiel synergique de la fusion de l'extraction assistée sous vide et de la MCT-HS-SPME. L'huile d'olive a été le principal cas d'étude utilisé dans cette thèse en raison de l'importance de son profil volatil qui, reflété dans l'évaluation sensorielle, détermine la classification commerciale du produit final en huile extra vierge, vierge et lampante.

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Questo volume illustra le principali tecniche di preparazione del campione con particolare enfasi sulle tecniche innovative e sui sistemi on-line che mirano a ridurre il tempo di analisi, la manipolazione del campione e il consumo di solventi. L’analisi chimica prevede infatti generalmente una fase di preparazione del campione, che ha lo scopo di isolare gli analiti di interesse dalla matrice ed eliminare i potenziali interferenti prima della determinazione analitica finale. Il testo è arricchito da numerosi esempi applicativi nel settore dell’analisi chimica degli alimenti e in particolare dei contaminanti. Il volume è rivolto, oltre che a studenti universitari, dottorandi e ricercatori, anche ai tecnici di laboratorio che devono acquisire conoscenze e competenze per la preparazione del campione per l’analisi chimica nel settore alimentare, ambientale e farmaceutico.

Analytical chemistry --- Chemistry --- Analytical biochemistry --- Pharmacology. Therapy --- Environmental protection. Environmental technology --- milieuchemie --- analytische chemie --- farmacologie --- biochemie --- chemie --- milieutechnologie --- oplosmiddelen --- optica

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Les hydrocarbures d’huile minérale sont une source de contamination largement répandue. Les composés sont généralement divisés en 2 classes : les huiles minérales composées d’hydrocarbures saturées (MOSH) et celles composées d’hydrocarbures aromatiques (MOAH). Récemment, en 2023, l’agence européenne pour la sécurité alimentaire (EFSA) a mis à jour son opinion, initialement publiée en 2012, concluant que les MOSH ont une toxicité aigüe minimale (avec une limite où aucun effet contraire n’est observé à 236 mg/kg) avec aucune génotoxicité associée à ces composés. Pour les MOAH, au contraire, plus de données sont nécessaires pour réaliser une évaluation fiable du risque. Il a été conclu que les composés aromatiques avec 3 cycles aromatiques ou plus sont responsables de la génotoxicité associée aux MOAH. Cependant, l’impact des alkylations sur la toxicité est encore inconnu. Des promoteurs de tumeurs non-génotoxiques sont liés aux MOAH mais l’origine de ces promoteurs est inconnue. La concentration des différentes classes de MOAH dans les aliments n’est pas bien définie et il est donc difficile de définir des limites dans les aliments. Comme il n’y a pas de données concluantes sur les MOAH avec 1 ou 2cycles aromatiques, aucune évaluation de risques n’est disponible pour ces composés qui pourraient pourtant être dangereux pour la santé humaine. De plus, l’EFSA recommande l’amélioration des techniques analytiques utilisées pour mieux caractériser l’ensemble de la contamination et la quantité présente pour chaque sous-fractions des MOSH et des MOAH.En effet, la détermination des huiles minérales est très ardue d’un point de vue analytique. La méthode d’analyse de routine implique l’utilisation d’une technique avancée d’hyphénation : chromatographie liquide couplée à une chromatographie gazeuse avec un détecteur à ionisation de flamme (LC-GC-FID) mais cette technique ne permet pas de caractériser les différentes sous-classes (notamment le nombre de cycles dans la fraction aromatique). En outre, L’enrichissement et l’élimination des interférences nécessaire pour certaines matrices sont aussi responsables pour créer des problèmes ; Parfois en impactant les composés analysés ou en diminuant la fiabilité des résultats obtenus en dessous des exigences désirées.Pour élucider et résoudre les limitations mentionnées ci-dessus, cette thèse étudie l’utilisation d’une nouvelle plateforme LC-GC×GC-TOFMS/FID spécialement désignée pour l’analyse des huiles minérales. Le but est d’utiliser les dimensions de séparations supplémentaires (GC×GC et TOFMS), comparé à la technique standard de LC-GC-FID, afin d’obtenir le plus d’informations possibles pour chaque analyse.Néanmoins, la première étape pour atteindre cet objectif est de prouver et d’assurer que les données obtenues sont fiables et répétables. Cette thèse se concentre principalement sur le développement du plug-in du logiciel ChromaTOF pour quantifier les chromatogrammes de manière fiable en 2D. La comparaison avec les données obtenues par d’autres laboratoires dans le cadre d’essais interlaboratoires a permis de valider les résultats. En plus d’être fiable, les nouvelles fonctionnalités du logiciel permettent, par automatisation, de diminuer l’interprétation du chromatogram lié à la subjectivité de l’opérateur. La nouvelle plateforme offre aussi la possibilité de collecter les informations requises par l’EFSA concernant l’occurrence des différentes classes dans la fraction MOAH. Finalement, ce document va fournir le commencement de futures améliorations sur la préparation d’échantillon, longue et fastidieuse pour l’analyse de ces composés dans les matrices difficiles. De plus, des échantillons venant du marché ont été analysés et ont permis d’obtenir des données sur l’occurrence dans les échantillons alimentaires (humaine et animale).

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This work investigated the crystallization behavior of palm oil in the presence of palm stearin. Stearin is used as a source of trisaturated triglycerides whose seeding effect is to be studied. The effects of different StStSt concentrations (7.0, 7.1, 7.4, 8.2 and 10.3%) on the crystallization and polymorphic properties of palm oil and its fractions were studied using differential scanning calorimetry and X-ray diffraction. Results suggest that the addition of IV 20 palm stearin to palm oil has different effects depending on the concentration at which it is added. Surprisingly, the blend with the addition of 1.5% IV 20 stearin (7.4% StStSt) does not have the same behavior as blends with the addition of 3 and 7% IV 20 stearin (8.2 and 10.3% StStSt respectively) and shows promising results (slightly higher olein yield, faster crystallization). A fractionation trial with a shorter crystallization time (150 minutes instead of 240 minutes) showed that the addition of 1.5% IV 20 stearin (7.4% StStSt) can help achieve slightly higher olein yields than those of the reference (palm oil without addition of IV 20 stearin (7.0% StStSt) with a crystallization time of 240 minutes) while maintaining a good quality olein (IV) despite the slightly higher cloud point. The addition of palm stearin to palm oil may be a good way to promote nucleation, which gives a shorter initiation time and therefore, a faster overall crystallization rate. Analysis of the DRX patterns reveals that the addition of 1.5% of IV 20 stearin do not have a significant impact on the polymorphic forms of the stearin cake. On the contrary, the additions of 3 and 7% of IV 20 stearin cause an orientation towards beta forms at the expense of beta prime forms. The stearin-added blends crystallize differently from the reference and analysis of their microstructure reveals the presence of a double crystal population. These results are of practical importance for the fats & oils industry and open new doors for the development of the palm oil dry fractionation process.

dry fractionation --- palm oil --- seeding --- Sciences du vivant > Sciences des denrées alimentaires

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As concluded by the Intergovernmental Panel on Climate change (IPCC), the atmospheric carbon dioxide (CO2) concentration is predicted to double in the next decades. In addition, the mean surface temperature will rise by two degrees and the rain events will be less frequent. The impact of climate change is mainly investigated at Earth and ecosystems scale, with fewer studies conducted on trophic interactions. By assessing the population dynamics of the English grain aphid, S. avenae, on wheat in large chambers (ECOTRON, Terra, ULiege), we found that the aphids infestation levels will likely be lower in 2094 compared to 2015. We also found that elevation in temperature and CO2 will impact negatively aphid life history traits such as their fitness, size and weight. Host plant selection by apterous parthenogenic females is not affected by an elevation in temperature and CO2 concentration even if the volatile profile of winter wheat is affected by those increases. In the future, aphids will migrate at an earlier phenological stage of winter wheat which may lead to a greater impact on yield. As aphids will be noticed earlier on wheat ears, it may help farmers to better manage their crops.

changement climatique --- concentration en CO2 --- température --- ECOTRON --- performances --- migration --- sélection de plantes --- Sciences du vivant > Agriculture & agronomie