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Dissertation
Contribution à la synthèse de dérivés tensioactifs du facteur M1 de la virginiamycine.
Author:
Year: 2002

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Dissertation
Synthèse et étude de nouveaux dérivés de virginiamycine.
Author:
Year: 2000

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Dissertation
Synthèse de dérivés tensioactifs de virginiamycine et étude de leurs propriétés
Authors: --- ---
Year: 2007 Publisher: [S.l.] : [chez l'auteur],

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Dissertation
Synthèse et étude des propriétés d'esters d'acide glucuronique
Authors: --- ---
Year: 2009 Publisher: [S.l.] : [chez l'auteur],

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Abstract


Dissertation
Synthèse enzymatique d'alkyl glycosides
Authors: --- ---
Year: 2008 Publisher: [S.l. : chez l'auteur],

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Abstract


Dissertation
Synthèse de dérivés tensioactifs de virginiamycine et étude de leurs propriétés
Authors: --- ---
Year: 2008 Publisher: Gembloux Bruxelles Faculté universitaire des sciences agronomiques de Gembloux Communauté française de Belgique

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Abstract

Keywords


Dissertation
Développement et validation d'une méthode de dosage de composés estrogéniques dans les eaux par ESI-UHPLC-MS/MS

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Abstract

Les composés estrogéniques naturels (E1, E2 et E3) et synthétiques (EE2) sont de puissants agents perturbateurs du système endocrinien. Ils sont susceptibles d'avoir des effets délétères sur l'homme et également les organismes aquatiques, même à de très faibles concentrations. Par ailleurs, ces molécules ont été inclues dans une liste de vigilance de l'Union européenne concernant les polluants aquatiques émergents. Le dosage de ces composés estrogéniques à des concentrations sous le ng/l représente un défi, même avec les méthodes analytiques actuelles impliquant la spectrométrie de masse en tandem. L'objectif de cette étude est le développement d'une méthode ESI-UHPLC-MS/MS permettant le dosage de résidus d'E1, E2, E3 et EE2 dans une matrice aqueuse. De nombreuses études ont utilisé l'ionisation par electrospray en mode négatif. Cependant, lors de cette étude, ce mode n'a pas permis d'obtenir des intensités de signal satisfaisantes. Par conséquent, plusieurs réactifs de dérivatisation (Dns-Cl, P-3-S, DMABC) ont été sélectionnés pour tenter une autre approche ayant recourt au mode positif. Les composés estrogéniques voient leur structure modifiée après réaction de dérivatisation et leur ionisation considérablement améliorée. La fragmentation des analytes dérivatisées au Dns-Cl, au P-3-S et au DMABC a été étudiée dans un premier temps. Par après, la séparation chromatographique a été examinée pour le Dns-Cl et le P-3-S. Enfin, des analyses ont été menées sur des échantillons réels pour estimer la ligne de base. Cette approche qualitative avait pour but d'évaluer la spécificité des transitions associées aus réactifs Dns-Cl et P-3-S dans différents types d'eau. Un choix a finalement été réalisé parmi les réactifs sélectionnés : le P-3-S. La méthode analytique développée a été validée selon la norme NF T90-210 qui permet d'évaluer les performances d'une méthode dans le domaine de la qualité de l'eau. Quatre paramètres ont été étudiés : la fonction d'étalonnage, une limite de quantification présupposée, les rendements d'extraction et l'exactitude. Plusieurs échantillons d'eau réels ont été analysés au moyen de la méthode finale validée. Celle-ci a permis de quantifier E1, E2, E3 et EE2 dans certains échantillons à des concentrations inférieures à 1 ng/l.

Keywords


Dissertation
LC-MS/MS estrogens analysis in water : an improved detection and quantification method (SWDE)

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Abstract

L'objectif général de ce travail de fin d'études était d'améliorer la méthode de dosage de trace d'hormones naturelles (E1, E2 et E3) et synthétique (EE2). Cette méthode a été développée par Alex Glineur (2016). Cette méthode de dosage UPLC-MS/MS a tout d'abord été testée sur trois types d'échantillon d'eau soigneusement choisis (eaux de surface et eau souterraine). Les performances de la méthode ainsi que les voies d'amélioration ont été étudiées. L'ajout d'une étape SPE de clean-up ainsi que l'utilisation d'une phase stationnaire alternative (UPLC) ont été déterminés comme axes principaux d'amélioration de la méthode. L'étude ainsi que la résolution de la problématique importante de la suppression d'ionisation ont également constitué un point important de ce travail. En effet, ce phénomène est observé de manière récurrente sur des échantillons d'eau en MS (/MS) mode electrospray (ESI). L'ajout de la cartouche à caractéristiques polaires Florisil ainsi que l'utilisation de la colonne chromatographique Biphényl ont permis de supprimer drastiquement l'effet de suppression d'ionisation tout en garantissant des rendements acceptables. La séparation de l'éluat de la cartouche Florisil en deux fractions (E1+E2+EE2 et E3) s'est avérée essentielle pour associer rendement important et limitation remarquable de la suppression d'ionisation. La méthode présentée par Alex Glineur ne permettait pas encore d'identifier et quantifier l'17-α ethynylestradiol à la valeur de LOQ recommandée par la Commission Européenne dans des eaux (suspectées) d'être contaminées (proche de 0,1 ng/L). La confirmation même de la présence de cette molécule était impossible à de très faibles concentrations (proches de 0,1 ng/L). En effet, les ratios des qualifiers liés à des fragments très à très peu spécifiques étaient tous biens supérieurs à leur intervalle de confiance de valeurs. Des interférences présentes dans la matrice Sambre (matrice de référence) perturbaient l'analyse d'EE2 et la méthode améliorée a montré son efficacité en offrant des ratios corrects pour la majorité des qualifiers. Cette capacité à identifier et à quantifier EE2 naturellement présent à des valeurs autour du dixième de ng/L a été confirmée par l'analyse de la Haine (Hensies). La méthode finale présentée est capable de répondre aux récentes exigences de la Commission Européenne en termes de LOQ en ce qui concerne les trois estrogènes que cette dernière a ciblés (E1, E2 et EE2). La validation de cette méthode est l'ultime étape avant sa possible utilisation en routine.

Keywords


Dissertation
Utilisation de substances médicamenteuses comme traceurs du nitrate provenant des eaux usées par opposition à l'origine agricole
Authors: --- --- --- --- --- et al.
Year: 2018 Publisher: Liège Université de Liège (ULiège)

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Abstract

Le nitrate est un composé naturel prenant part au cycle de l’azote. Cependant, son utilisation importante par l’homme, notamment en agriculture, a contribué à augmenter sa concentration dans les eaux souterraines. Néanmoins, les activités agricoles ne sont pas les seules sources de nitrate dans l’environnement. En effet, les eaux usées issues des activités domestiques constituent également des sources non agricoles de nitrate. En trop fortes concentrations, ce dernier peut présenter un risque pour la santé. Dès lors, afin de mettre en place des mesures adéquates visant à préserver la qualité des eaux, il est nécessaire de connaitre sa provenance. A ce jour, une technique couramment utilisée pour identifier les sources du nitrate repose sur l’utilisation des rapports isotopiques provenant des isotopes stables du nitrate (δ15N et δ18O). Malheureusement, cette technique ne permet pas de distinguer efficacement les sources urbaines liées aux eaux usées, des sources agricoles en lien avec des fumures. 
En complément, l’utilisation de marqueurs chimiques, tels que les substances pharmaceutiques, pourrait apporter un plus à l’identification du nitrate en permettant de distinguer ces deux sources. Les substances pharmaceutiques font partie d’une plus large famille de substances dites émergentes. Récemment, un programme de recherche de ces substances a vu le jour sous l’impulsion du Service Public de Wallonie (SPW) et de la Société wallonne des eaux (SWDE) (Projet IMHOTEP). Grâce aux résultats de ce projet, il a été possible d’identifier divers sites de prélèvement d’eaux souterraines en Wallonie contenant à la fois des substances pharmaceutiques et du nitrate.
L’objectif de ce travail est de chercher à utiliser les composés pharmaceutiques présents pour déterminer la part de nitrate provenant de rejets d’eaux usées, de celle provenant de l’agriculture. Pour ce faire, différents échantillons ont été prélevés à chacun des sites afin de caractériser la chimie des eaux souterraines et d’identifier les eaux contaminées par des venues d’eaux usées. Des analyses isotopiques ont également été réalisées afin de déterminer l’origine du nitrate. De même, des analyses pharmaceutiques ont été entreprises afin de pouvoir comparer les sources identifiées, sans et avec les substances pharmaceutiques. Ce travail de recherche offre des perspectives intéressantes concernant l’utilisation éventuelle dans le futur des composés pharmaceutiques pour identifier l’origine du nitrate.


Dissertation
LC-MS estrogens analysis in water : an improved detection and quantification method (SWDE)
Authors: --- --- --- --- --- et al.
Year: 2017 Publisher: Liège Université de Liège (ULiège)

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Abstract

L’objectif général de ce travail de fin d’études était d’améliorer la méthode de dosage de trace d’hormones naturelles (E1, E2 et E3) et synthétique (EE2). Cette méthode a été développée par Alex Glineur (2016). Cette méthode de dosage UPLC-MS/MS a tout d’abord été testée sur trois types d’échantillon d’eau soigneusement choisis (eaux de surface et eau souterraine). Les performances de la méthode ainsi que les voies d’amélioration ont été étudiées. L’ajout d’une étape SPE de clean-up ainsi que l’utilisation d’une phase stationnaire alternative (UPLC) ont été déterminés comme axes principaux d’amélioration de la méthode.
L’étude ainsi que la résolution de la problématique importante de la suppression d’ionisation ont également constitué un point important de ce travail. En effet, ce phénomène est observé de manière récurrente sur des échantillons d’eau en MS (/MS) mode electrospray (ESI). L’ajout de la cartouche à caractéristiques polaires Florisil ainsi que l’utilisation de la colonne chromatographique Biphényl ont permis de supprimer drastiquement l’effet de suppression d’ionisation tout en garantissant des rendements acceptables. La séparation de l’éluat de la cartouche Florisil en deux fractions (E1+E2+EE2 et E3) s’est avérée essentielle pour associer rendement important et limitation remarquable de la suppression d’ionisation.
La méthode présentée par Alex Glineur ne permettait pas encore d’identifier et quantifier l’17-α ethynylestradiol à la valeur de LOQ recommandée par la Commission Européenne dans des eaux (suspectées) d’être contaminées (proche de 0,1 ng/L). La confirmation même de la présence de cette molécule était impossible à de très faibles concentrations (proches de 0,1 ng/L). En effet, les ratios des qualifiers liés à des fragments très à très peu spécifiques étaient tous biens supérieurs à leur intervalle de confiance de valeurs. Des interférences présentes dans la matrice Sambre (matrice de référence) perturbaient l’analyse d’EE2 et la méthode améliorée a montré son efficacité en offrant des ratios corrects pour la majorité des qualifiers. Cette capacité à identifier et à quantifier EE2 naturellement présent à des valeurs autour du dixième de ng/L a été confirmée par l’analyse de la Haine (Hensies).
La méthode finale présentée est capable de répondre aux récentes exigences de la Commission Européenne en termes de LOQ en ce qui concerne les trois estrogènes que cette dernière a ciblés (E1, E2 et EE2). La validation de cette méthode est l’ultime étape avant sa possible utilisation en routine.

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