Choose an application

• Reference Manager
• EndNote
• RefWorks (Direct export to RefWorks)

Choose an application

• Reference Manager
• EndNote
• RefWorks (Direct export to RefWorks)

Choose an application

• Reference Manager
• EndNote
• RefWorks (Direct export to RefWorks)

Deze thesis heeft tot doel een methode te ontwikkelen voor de kwantitatieve bepaling van vetoxidatiemerkers met behulp van solid-phase micro extractie (SPME) gekoppeld aan gaschromatografie en massa spectrometrische detectie (GC/MS). In een vooronderzoek wordt vertrokken van verschillende plantaardige vetten en hun samenstelling. Via het mechanisme van auto-oxidatie wordt verder verklaard welke mogelijke vluchtige stoffen kunnen gevormd worden. Deze zijn immers mogelijke vetoxidatie merkers. Ook worden een aantal veelgebruikte methoden om vetoxidatie aan te tonen uitgediept. Op basis van component-specifieke ionen en retentietijden werd een selected ion monitoring (SIM) methode opgesteld. Deze maakt de selectieve en gevoelige bepaling van de vluchtige oxidatiemerkers mogelijk. De limitaties en robuustheid van de methode werd gevalideerd op basis van de detectielimiet voor elk van de oxidatiemerkers, het lineair dynamisch bereik, matrix effect alsook de herhaalbaarheid en accuraatheid. Een van de belangrijkste bevindingen tijdens het validatieproces is de vaststelling dat de aanwezigheid van melkpoeder een aanzienlijk effect heeft op de respons van de geteste oxidatiemerkers. Kwantificatie dient dus steeds te gebeuren aan de hand van matrix-matched standaarden. Dit beïnvloed de complexiteit van de methode en beperkt de kwantificatielimiet voor sommige oxidatiemerkers. Alcoholen vertoonden de beste herhaalbaarheid en accuraatheid van alle geteste oxidatiemerkers, terwijl hogere aldehyden duidelijk slechter presteerden. Op basis van versnelde oxidatie-experimenten kon worden vastgesteld dat alle geteste merkers (op één na) bruikbaar zijn om oxidatie in melkpoeder vast te stellen. Hoewel de methode bruikbaar lijkt om vetoxidatie in levensmiddelen op te volgen, dient vermeld te worden dat slechts één type melkpoeder getest werd. Deze methode is eerder geschikt om verschillende soorten producten met verschillende samenstelling te vergelijken. Sommige hogere aldehyden vertoonden overigens een relatief slechte herhaalbaarheid, waardoor oxidatiemetingen ook beter in twee- of drievoud zouden gemeten worden. Tot slot kan ook vermeld worden dat ook andere oxidatiemethoden zoals de Oxipres methode of opslag onder standaardomstandigheden gedurende langere periodes ook nuttig kunnen zijn om het oxidatieverloop te bepalen. Trefwoorden: GC-MS, SPME, vetoxidatie merkers, babymelkpoeder

Choose an application

• Reference Manager
• EndNote
• RefWorks (Direct export to RefWorks)

In de huidige samenleving, waar duurzaamheid een kernbegrip is geworden, gaat er steeds meer aandacht naar afvalbeheer. Hoe afval tot een minimum kan worden beperkt en waar dit als grondstof hergebruikt kan worden. Een toepassing van dit concept in de pluimvee-industrie is de productie van verenmeel. Hierbij worden veren intensief verwerkt tot een beter verteerbaar meel dat gebruikt kan worden in dierenvoeder. Een probleem dat inherent verbonden is met dit verwerkingsproces is het vrijkomen van een hele reeks vluchtige verbindingen met een onaangename geur. Dit komt voornamelijk door afbraak van de eiwitstructuur en aminozuren en oxidatiereacties. Aangezien deze verbindingen hinderlijk zijn voor de directe omgeving is het noodzakelijk om de gevormde gasfase te behandelen om de concentratie van de vluchtige verbindingen te reduceren tot onder hun geurdrempel. In deze thesis wordt de laatste stap van de luchtbehandelingsinstallatie van een pluimen verwerkend bedrijf in Dendermonde bestudeerd. Deze installatie bestaat uit tweetraps wassing (zuur en basisch oxidatief), condensatie, additie van droge lucht en sinds kort twee filters met actieve kool ter vervanging van een biofilter. Om de werking van actieve kool en biofiltratie te kunnen vergelijken en om de invloed van verschillende parameters te onderzoeken, zijn meerdere pilot-opstellingen gebouwd waardoor proceslucht uit de installatie wordt gestuurd. De samenstelling van de in- en uitgaande luchtstroom van elke opstelling wordt wekelijks bepaald via TD-GCMS, samen met het verwijderingsrendement. Voor de opstellingen met niet-geïmpregneerde actieve kool toonde deze analyse aan dat het weglaten van de basisch oxidatieve wasser en het toevoegen van droge lucht beide resulteert in snellere doorslag. Dit is voor beide het gevolg van een zeer hoog gehalte aan H2S en SO2 in de ingaande luchtstroom, wat zorgt voor verhoogde belasting en dus versnelde verzadiging. Door de sterke vervuiling van de droge luchtstroom kon de invloed van relatieve vochtigheid op de levensduur van een koolbed niet worden bepaald. Vergelijking van base- en niet-geïmpregneerde actieve kool toonde aan dat impregnatie zorgt voor een grotere buffer van H2S en SO2, maar een lager verwijderingsrendement voor organische geurcomponenten. Dit type kool moet dan ook eerder worden beschouwd als een alternatief voor de basisch oxidatieve wasser dan voor actieve koolfilters zonder impregnatie. Uit een financiële analyse bleek dat het gebruik van een geïmpregneerde actieve koolfilter voordeliger is en dat vervanging van de wasser daarom overwogen kan worden. Er werd getracht de beweging van het adsorptiefront in elk bed van actieve kool te volgen door middel van pH-meting van het kool dat zich onderaan, in het midden en bovenaan elk bed bevond. Hieruit bleek dat verzuring pas een indicatie van verzadiging geeft als de ingaande luchtstroom voldoende rijk is aan zure verbindingen. De opstellingen met biofilter vertoonden de hoogste verwijderingsrendementen doorheen de tijd. Door een beperkte hoeveelheid productie bij het pluimen verwerkend bedrijf en door de beperkte periode waarin dit onderzoek is uitgevoerd, was het echter niet mogelijk om deze serie experimenten te voltooien. Dit betekent dat de invloed van chlorides en verzuring op de werking van de micro-organismen niet kon worden waargenomen en dat het gebruik van een actief koolfilter als peak niet kon worden beoordeeld vanwege het uitblijven van doorbraak.

Choose an application

• Reference Manager
• EndNote
• RefWorks (Direct export to RefWorks)

De firma Rousselot produceert gelatine vanuit varkenshuiden. Gelatine is een smaak- en kleurloos eiwit dat wordt gebruikt in snoepgoed, zuivel- en dessertproducten alsook in capsules voor de farmaceutische industrie. Het produceren van gelatine is een relatief eenvoudig productieproces dat kortweg bestaat uit een voorbehandeling, een extractie en een opzuivering. De voorbehandeling met zwavelzuur zorgt ervoor dat de onoplosbare collageenketens chemisch afgebroken worden tot kleinere oplosbare eiwitketens genaamd gelatine. Tijdens de extractie wordt de gelatine uit de voorbehandelde varkenshuiden gehaald door ze op te lossen in warm water. Nadien doorloopt deze nog onzuivere gelatineoplossing verschillende zuiverings- en droogprocessen om tot het eindproduct te komen. Bij dit productieproces van gelatine komt een reeks vrij van vluchtige organische componenten (VOC’s). Deze gasstroom bestaat vooral uit alifatische koolwaterstoffen, alcoholen, ketonen, aldehyden en ethers. Dit kan geurhinder veroorzaken in (nabije) omgeving en daarom wordt deze gasstroom onderworpen aan een nabehandelingsstap vooraleer geëmitteerd te worden via de schouw. Deze nabehandelingsstap is een koud plasma aerox-installatie die met behulp van zuurstofradicalen/ozon de concentraties van de VOC’s wil reduceren tot onder hun geurdrempelwaarde. Vooral dubbel onverzadigde aldehyden die een vettig geurkarakter hebben gelijkend op de typische Rousselot-geur moeten worden gereduceerd. Componenten met een lage geurdrempelwaarde of componenten die in hoge concentraties voorkomen moeten gereduceerd worden om geurende omgevingshinder te gaan vermijden. Naast de schouw, dat een geleide bron is, kan geur ook de omgeving bereiken via diffuse bronnen. In het kader van deze thesis wordt het geurprobleem eerst in kaart gebracht aan de hand van geurwaarnemingen, waarbij de geurpluim in kaart wordt gebracht en er wordt gezocht naar diffuse geurbronnen. Via een TD-GCMS analyse kan de concentratie van elke VOC exact bepaald worden in een (on)behandeld luchtmonster, om na te gaan welke componenten er voor en na de aerox-installatie aanwezig zijn. Uit deze analyse kan ook het chemisch rendement bepaald worden in totaal en voor elke groep van verbindingen afzonderlijk. Hieruit kan afgeleid worden welke groep van verbindingen het beste worden afgebroken door de zuurstofradicalen/ozon afkomstig van de aerox-installatie. Bijhorend wordt ook de (on)behandelde gasstroom olfactometrisch beoordeeld, om het olfactometrisch rendement van de aerox te gaan bepalen. De geurwaarnemingen toonden aan dat de geurhinder in verre omgeving (200 – 1900 m) afkomstig is van de schouw, maar dat in nabije omgeving (0 – 200 m) de geurhinder mogelijks een combinatie is van de schouw en diffuse bronnen. Achterhalen van diffuse bronnen is een complex en langdurig proces. Door de beperkte tijd van de stage is hier zeker nog verder onderzoek vereist. Voorlopig is de daknok van het vetatelier, waar een gaas in zit en dus lucht van de ruimte naar binnen en buiten kan, de enige vettige diffuse geurbron. Verder onderzoek zal hoogstwaarschijnlijk nog vettige diffuse geurbronnen naar voren brengen. Chemische analyses met het TD-GCMS-toestel toonden aan dat chemische componenten zonder of met maar één dubbele binding in hun structuur weinig reactief zijn met zuurstofradicalen/ozon van de aerox-installatie. Daarentegen vertonen componenten met meer dan één dubbele binding hoge chemische verwijderingsrendementen. Deze zijn du